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Prácticas de Química Orgánica I: Extracción

Universidad Complutense de Madrid3:39

Transcription

La extracción líquido-líquido está basada en la diferente solubilidad de los componentes de una mezcla entre el agua y un disolvente orgánico inmiscible con ella. Se realiza en un embudo de separación o decantación, que permite mezclar mediante agitación manual la disolución acuosa que contienen los compuestos a separar con el disolvente orgánico empleado.

Al dejar el embudo en reposo, el agua y el disolvente se separan formando dos fases o capas claramente diferenciadas al tener diferente densidad. El compuesto se distribuye entre la fase orgánica y la fase acuosa de acuerdo con su coeficiente de distribución o coeficiente de reparto. Este parámetro se define como la relación entre las concentraciones del compuesto orgánico o soluto en cada uno de los disolventes empleados y es aproximadamente igual al cociente entre las solubilidades de soluto en cada uno de los disolventes.

Antes de iniciar la separación, es necesario comprobar que la llave y el tapón del embudo de separación ajustan perfectamente para evitar así pérdidas del contenido y colocar el embudo sobre un aro con protecciones de goma. Se debe disponer también debajo de él un vaso de precipitados del tamaño adecuado para recoger su contenido en caso de rotura accidental.

En la extracción sencilla, se dispone en primer lugar la disolución acuosa a extraer de 15 ml en el embudo de decantación con ayuda de un embudo cónico y, a continuación, se añaden otros 15 ml del disolvente de extracción. Se tapa el embudo y se toma con ambas manos, sujetando con una la llave y con la otra el tapón. Se coloca el embudo en posición horizontal y se mezclan suavemente ambas fases.

Como generalmente los disolventes empleados son volátiles, al agitarlos puede aumentar su presión de vapor, por lo que la sobrepresión generada en el interior del embudo se elimina abriendo la llave con cuidado. Se cierra la llave del embudo y se repite la operación anterior varias veces hasta que no se aprecie sobrepresión en su interior.

A continuación, el embudo se deposita sobre su soporte, se quita el tapón y se deja en reposo hasta que se separen completamente las dos fases. Se abre la llave del embudo y se recoge la fase inferior (en este caso, la fase orgánica de mayor densidad) en un erlenmeyer limpio y seco. La fase superior se recoge en otro erlenmeyer limpio y seco a través de la boca del embudo para evitar que ambas fases se contaminen.

Si se compara la coloración de las fases orgánicas y acuosa obtenidas en el proceso con las iniciales, puede observarse que ahora es la fase orgánica la que presenta una coloración más intensa debido a que la concentración de colorante es superior en ella.

En la extracción múltiple, utilizamos también 15 ml de la disolución acuosa y extraemos tres veces empleando cada vez 5 ml de disolvente, siguiendo los mismos pasos que para la extracción sencilla. Como puede observarse, la fase acuosa resultante tiene ahora una coloración mucho menos intensa que la obtenida en el ensayo anterior, es decir, prácticamente todo el compuesto orgánico ha sido extraído de la disolución acuosa empleando la misma cantidad total de disolvente. Aplicando la expresión del coeficiente de reparto, puede comprobarse cuantitativamente que para un mismo volumen final de disolvente orgánico es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen que una única extracción empleando todo el disolvente.