Transcription
Уксусный ангидрид — очень сильный ацилирующий агент, который обычно используется для изготовления эфиров, а также некоторых незаконных наркотиков. Я, однако, собираюсь использовать его для синтеза аспирина с нуля в будущем видео. Чтобы получить уксусный ангидрид, первым шагом является добавление 100 г ацетата натрия в круглодонную колбу. Крайне важно, чтобы ацетат натрия был безводным, а не тригидратом. Любая вода здесь разрушит уксусный ангидрид. Я также добавил газовый адаптер и шланг, ведущий наружу за окно, чтобы избежать вдыхания паров. Затем мне нужно было отмерить 90 мл ацетилхлорида. Крайне важно использовать респиратор при работе с ацетилхлоридом. Это связано с тем, что ацетилхлорид очень токсичен и реагирует с влагой с образованием газообразного HCl, который также является коррозионным. Затем я добавил 90 мл ацетилхлорида в делительную воронку сверху. Я также установил ледяную баню под круглодонную колбу, потому что реакция очень экзотермическая, и наш ацетилхлорид выкипит, если мы не будем поддерживать все холодным. Теперь мы медленно открываем кран и позволяем ацетилхлориду капать капля за каплей. Это приводит к тому, что ацетилхлорид реагирует с ацетатом натрия, образуя уксусный ангидрид и хлорид натрия. Время от времени я снимал газовый адаптер, чтобы перемешивать все термометром, чтобы я мог также контролировать температуру. Даже со льдом температура поднялась примерно до 80°C, что нехорошо. Рекомендуется не допускать повышения температуры выше 50°C, что является температурой кипения ацетилхлорида. Если температура поднимется выше 50°C, ацетилхлорид выкипит, прежде чем у него будет время прореагировать с ацетатом. В конце концов, весь ацетилхлорид был добавлен в круглодонную колбу, и в этот момент я закрыл кран. К сожалению, пары уксусного ангидрида разрушили мой термометр и уничтожили маркировку, сделав его бесполезным, но ладно. В любом случае, теперь я снял делительную воронку, и теперь пришло время отгонять уксусный ангидрид. Для этого я установил перегонный аппарат и включил нагревательную мантию. Уксусный ангидрид кипит при температуре около 140°C, поэтому нам нужно поднять температуру как минимум до 150°C. В конце концов, мы начали собирать кристально чистый дистиллят. Температура на термометре составляла всего 100°C, так что это просто вода. Температура в конечном итоге поднялась примерно до 117°C. Это соответствует точке кипения ледяной уксусной кислоты. Оказывается, мой ацетат натрия был не полностью безводным, поэтому часть воды в нем прореагировала с уксусным ангидридом и образовала уксусную кислоту, которая теперь выкипала. В конце концов, температура достигла примерно 140°C, поэтому мы теперь собираем уксусный ангидрид. Поэтому я опустошил колбу для сбора и избавился от воды и уксусной кислоты. Таким образом, я продолжал собирать уксусный ангидрид, пока колба не заполнилась. В этот момент места не осталось, поэтому мне пришлось вылить его в бутылку. Как только уксусный ангидрид перестал кипеть, я также вылил содержимое колбы для сбора в бутылку. И вот, мы получили довольно чистый уксусный ангидрид. Если вы хотите использовать его для синтеза и для некоторых более аналитических целей, я рекомендую перегнать его как минимум еще два раза, но для моих нужд этого достаточно. Конечный выход уксусного ангидрида составил 92 мл, что соответствует выходу около 81%. В перегонной колбе у меня остался большой кусок твердого хлорида натрия. Это можно очистить, просто прокипятив в нем воду. Надеюсь, вам это было полезно, и увидимся в следующем видео, где я буду делать аспирин с нуля. [Музыка]