Transcription
Серная кислота, едкое вещество, этнозий или этерретан также горючи. Не пытайтесь повторить это дома.
Привет всем, и сегодня мы будем синтезировать нитроэтан из этанола. Итак, у меня есть 125 миллилитров безводного этанола и 70 миллилитров серной кислоты. Наш первый шаг в синтезе нитроэтана — это приготовление этилсульфата натрия. Это делается путем получения яблочной сульфоновой кислоты, которая, как вы могли догадаться, производится из этанола и серной кислоты. Теперь, если бы я не был таким ленивым, я бы охладил эти смеси, прежде чем смешивать их вместе, потому что разбавление серной кислоты сильно нагревается, и оно нагревается достаточно, чтобы закипятить воду. Даже этанол, да, он определенно кипит сейчас. Я просто использовал ленивый метод, добавляя небольшое количество серной кислоты, помешивая, чтобы немного охладить, и этанол по существу поддерживал лёгкий обратный холодильник, потому что я давал ему остыть между добавлениями. Но да, это не лучший способ сделать это, но это не имеет большого значения. И вы можете видеть, что, э-э, да, э-э, это довольно экзотермическая реакция. К концу добавления из-за содержания серной кислоты внутри него температура фактически, э-э, точка кипения значительно повысилась, поэтому она не кипела в конце добавления, и она также стала желтой, потому что, конечно, она должна была стать желтой. Чистый мог бы быть молекулярным ситом. В любом случае, установка для обратного холодильника, ну, мы технически не кипятим его, мы нагреваем до 80 градусов Цельсия, и я не смог найти свою мешалку, поэтому я переделал это, чтобы использовать механическую мешалку в центре. Это не обязательно. Если вы хотите перемешивание, вы можете использовать магнитную мешалку, конечно, но вы хотите перемешивание, чтобы помочь поддерживать равномерную температуру от 80 до 90 градусов Цельсия. Это для того, чтобы вы не перегрели его и не образовали сложный эфир или этиленовый газ. Это делается через час. Более длительное время не оправдывает себя.
Теперь это будет нейтрализовано избытком карбоната кальция. Причина, по которой мы используем карбонат кальция, а не какое-либо другое основание, заключается в том, что эта смесь содержит серную кислоту, а вместе с нашим желаемым этилсульфатом, или этилсульфоновой кислотой, в частности. Этилсульфат кальция растворим в воде, но сульфат кальция — нет. Это наш метод отделения сульфата от этилсульфата. У меня закончился карбонат кальция, потому что это требует довольно много. Вы также можете использовать гидроксид кальция, если у вас есть что-нибудь такое. К сожалению, у меня нет. Так что да. Теперь вы можете видеть здесь, он все еще кислый. Мы хотим, чтобы он был нейтральным. И теперь мы можем использовать избыток карбоната кальция, потому что, во-первых, он не растворяется в воде, и, во-вторых, он не сделает его слишком основным. Он не растворяется в воде, он не может сделать его более основным. Таким образом, после добавления еще большего количества карбоната кальция, который я должен был приготовить, потому что он у меня закончился, как я уже сказал, мы в конечном итоге получили pH нейтральный, что и нужно. И вы можете видеть, что это потребовало очень много карбоната кальция, нелепо, я знаю, но, э-э, да, это побочный эффект этой реакции. Нейтральный, это хорошо.
Теперь эта смесь фильтруется, и, к сожалению, фильтровальная бумага не задержала все, поэтому мне пришлось фильтровать второй раз через пористый стеклянный фильтр. Если вы фильтруете через два слоя бумаги, этого, вероятно, достаточно. Теперь мы приготовим раствор карбоната натрия в избытке, и мы просто будем добавлять его до тех пор, пока наш раствор не станет слегка основным, что по сути означает, что индикаторная бумажка зеленеет. Универсальный индикатор pH, я не знаю, может быть, некоторые люди используют капустный сок для индикации, я не знаю. Так что да, я просто буду конкретным. Вам нужно сделать его слегка основным. То, что мы делаем здесь, — это реакция метатезиса или двойного замещения, где мы заменяем атом кальция в этилсульфате кальция на натрий, образуя этилсульфат натрия, который растворяется в воде, в то время как карбонат кальция — нет, и он выпадает в осадок в виде этой молочно-белой смеси. Теперь это фильтруется. Я бы порекомендовал вам немного прокипятить эту смесь, чтобы коагулировать карбонат кальция, так как это довольно мелкодисперсный осадок. Мне пришлось фильтровать второй раз, чтобы избавиться от всего этого, или, по крайней мере, от большей части. И теперь после фильтрации мы промоем наш осадок карбоната кальция дистиллированной водой. Это не вытягивает ничего лишнего. Это не имеет большого значения, но да. Теперь эта смесь выпаривается до тех пор, пока не начнут образовываться кристаллы, или затем я добавил немного больше воды обратно, потому что мы не хотим, чтобы она кристаллизовалась. Теперь эта смесь осторожно выпаривается. У меня нет выпарительной чашки, поэтому я использовал сотейник. И вот наш окончательный порошок, который теперь нужно измельчить и высушить. Теперь мы будем сушить это при 100 градусах Цельсия около часа. Это потому, что он содержит небольшое количество карбоната кальция, который не очень хочет высыхать, и это делает его комковатым. Теперь мы измельчим этот порошок, и вы можете видеть здесь, у нас есть 81,5 грамма этилсульфата натрия. Я увеличил масштаб, потому что в инструкции был дан масштаб, и теперь мы добавим все это в четырехгорлую круглодонную колбу объемом 250 миллилитров. Вам не обязательно использовать четырехгорлую, вы можете использовать трехгорлую, но четырехгорлая идеально подходит, потому что вы можете одновременно добавлять воду, перемешивать, измерять температуру и проводить дистилляцию. Теперь мы отмерим наши 60 граммов нитрита натрия и также добавим это в колбу вместе с 5 граммами карбоната натрия в качестве катализатора. Обычно используется карбонат калия, но оба работают хорошо. Теперь порошок смешивается, и он настроен с помощью этого аппарата. У нас есть добавление воды, термометр, мешалка в центре и дистилляция на боковом отводе, который в дистилляционной установке я должен был переделать с помощью насадки Кляйзена из-за проблем с пенообразованием. Мы добавляем достаточно воды, чтобы получилась суспензия, и включаем нагрев, чтобы поддерживать температуру в пределах от 110 до 120 градусов Цельсия, и мы просто перегоняем. Это действительно все. И вы можете видеть здесь проблему с пенообразованием, как я уже сказал, поэтому мне пришлось переделать это для более длинного пути с насадкой Кляйзена. В качестве альтернативы, если у вас есть ацетиловый спирт или какое-либо другое подобное противопенное средство, вы можете добавить небольшое количество этого, что предотвратит пенообразование. Но да, я выбрал этот ленивый метод, потому что я ленив. Я пытался добавить немного лосьона, в котором есть ацетиловый спирт, но это не очень помогло, потому что это не очень чистый ацетиловый спирт. Так что да. И теперь вы можете видеть здесь, у нас есть дистиллят, и он слегка желтый. Также выделяется довольно раздражающий газ с неприятным запахом, поэтому мне пришлось делать это под вытяжным шкафом. Это, вероятно, ацетальдегид или что-то в этом роде. В любом случае, здесь вы можете видеть, что наша дистилляция завершена, о чем свидетельствует изменение смеси в колбе. Это теперь сульфат натрия и время, у нас есть карбонат натрия.
Теперь мы берем наш дистиллят и добавляем его в делительную воронку, чтобы отделить наш нитроэтан, который оранжевый, потому что, конечно, он такой. Это деструктивная дистилляция, поэтому наш продукт сначала не будет очень чистым. Нам придется много над ним поработать. Итак, вот наш нитроэтан, который я отделил и сохранил в стакане. Теперь наш водный слой, нам нужно добавить в него много соли. Да. И соли я добавил с избытком, потому что, конечно, я так и сделал. Теперь это экстрагируется 30 миллилитрами диэтилового эфира. Если у вас есть дихлорметан, это тоже сработает. Любой растворитель, который кипит при низкой температуре и не образует азеотроп с нитроэтаном, подойдет. У меня был эфир, поэтому я использовал его. Дихлорметан довольно трудно достать здесь, и у меня его все еще нет. В любом случае, это извлекается. Не забудьте, конечно, для безопасности выпустить пар, чтобы не перенапрягать его. И да, мы даем этому отделиться, и мы сливаем водный слой. Мы выбрасываем его, он нам больше не нужен, и мы сохраняем верхний эфирный слой, который содержит наш нитроэтан. Вы можете экстрагировать это еще несколько раз с помощью диэтилового эфира, но в этом нет особого смысла. Наш диэтиловый эфирный слой также добавляется к нашему нитроэтану, и это высушивается. Я использовал хлористый кальций, потому что у меня случайно закончился сульфат магния, когда я снимал это видео. Я ненавижу хлористый кальций. Требуется так много усилий, чтобы высушить что-то с его помощью, это просто не стоит того. Используйте сульфат магния. Серьезно, посмотрите на это. Мне нужно его высушить, затем мне нужно декантировать его, и мне нужно добавить больше хлорида кальция, потому что хлористый кальций имеет только две кристаллизационные воды. Это так глупо. И затем мне пришлось промыть хлористый кальций, потому что к нему прилипло так много всего, с помощью большего количества диэтилового эфира. Это так бесполезно. Используйте сульфат магния или сульфат натрия. В любом случае, конец тирады. Теперь наш высушенный эфирный слой добавляется в колбу объемом 100 миллилитров, и наш эфир отгоняется, а затем, после того, как объем немного уменьшится, я переливаю его в колбу объемом 15 миллилитров и промываю колбу объемом 100 миллилитров небольшим количеством эфира. Это для того, чтобы мы не теряли так много продукта из-за физических потерь, и перегоняем дальше. Затем мне пришлось вакуумно перегонять нитроэтан, потому что моя нагревательная мантия предназначена для сокс-экстракторов, которую я сделал сам, она не достигает высоких температур, поэтому мне пришлось перегонять под вакуумом. Если бы у меня была хорошая нагревательная мантия, конечно, можно было бы просто увеличить мощность и перегнать при атмосферном давлении или использовать масляную баню. Я не знаю, я ненавижу масляные бани, поэтому я этого не делал. Но в любом случае, да, вы можете видеть здесь, у нас есть нитроэтан. Он все еще не такой чистый, но достаточно хороший для химии, и у меня был немного нитроэтана из предыдущих попыток этой реакции, поэтому я добавил его тоже. Так что да, вот наш нитроэтан. Затем я промыл колбу, потому что нитроэтан довольно маслянистый, и, э-э, да, хотя, вероятно, я не восстановлю много, я могу также это сделать. Нет смысла этого не делать. Затем я выпарил эфир на воздухе, и вот наш нитроэтан. Замечательно. Теперь чистый должен пахнуть фруктами, но у моего все еще есть слегка обгорелый запах. Это от продуктов разложения, наш диэтиловый эфир теперь может быть очищен дополнительно. И теперь я опрокидываю его. Прежде чем вы это сделаете, я рекомендую вам сначала подготовить активированный уголь. Нитрометан, как известно, реагирует очень бурно с гидроксидом натрия, поэтому я не знаю, что нитроэтан будет делать с металлическим натрием. Так что да. Да, эта часть немного рискованная. Ничего не взорвалось, но, э-э, да, вот как вы делаете нитроэтан из этанола. И я надеюсь, вам понравилось это видео. Подпишитесь, если вы хотите увидеть еще больше эпического контента. Сейчас я работаю над несколькими вещами. Это просто старые кадры, которые я редактирую. Так что да, у меня есть много вещей, которыми я хочу поделиться с вами, ребята. И присоединяйтесь к Discord, присоединяйтесь к нему, присоединяйтесь к нему. Он недостаточно активен. Пожалуйста. Да, вот и все. [Музыка] О, да [Музыка] Мы можем оставить светлые песни [Музыка]